固相萃取仪常见故障分析

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  长沙巴跃防交叉污染圆形多通道固相萃取装置主要是由12孔和24孔居多,还有全自动固相萃取仪,在使用过程中,我们会遇到一些问题:

1、筛板堵塞

  常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成,其中筛板是一种具有多孔结构的材料,起到固定填料和过滤溶液的作用。

  当上样液中含有较多颗粒杂质时,这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集,在筛板上端形成一层颗粒层,随着压力的增加以及时间的延长,颗粒层会越来越严实,Z终导致筛板完全堵死,溶液无法通过固相萃取柱。

 固相萃取仪通过固相萃取吸附剂的吸附作用,将目标化合物与杂质物质进行分离、富集、纯化,一般常用于有机物质分析前处理过程中,主要包括农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、多环芳烃、多氯联苯、蛋白质除盐、核酸纯化以及爆炸残留物等目标化合物萃取分离

  例如食品中人工合成着色剂的测定,当样品为饮料、配制酒等液体时,过聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗还是很轻松的,而当样品为糕点固相萃取装置、谷物制品以及果冻时,上样前需先高速离心或者过滤,否则就很容易出现筛板堵塞的现象。

  2、流速缓慢

  固相萃取过程中流速不能太快,流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用,从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢,否则会大大延长前处理的时间。

  流速太慢的原因:

  2.1样品粘度高,例如食品中遇到浓缩汁、糖果时,需要对样品充分稀释,降低上样液的浓度;

  2.2填料较多或者太紧密,此时需要增强负压或者减少填料的使用量;

  2.3溶剂ji性不匹配,例如SN/T-中淋洗固相萃取柱时,先用水、甲醇,接着用正己烷淋洗,正己烷与前两者的ji性不同,从而导致流速很慢,遇到这种情况,可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。

  3、净化效果不理想

  通常固相萃取柱有两种净化模式,一种是采用保留目标化合物的模式,另一种是采用保留杂质的模式,不管采用哪种模式都需要选择合适的填料,使得目标化合物或者杂质能吸附在填料中,同时不需要保留的组分尽可能多的随着溶剂一同流出固相萃取柱

  在保留化合物模式下净化样品时,通常会经历上样、淋洗和洗脱三个步骤。淋洗和洗脱溶剂选择的不合适也会使得净化效果不理想。

  例如淋洗液洗脱强度太弱,淋洗时不能将杂质淋洗掉,或者洗脱液的强度太强,洗脱时将杂质一并洗脱下来,这两种情况均会导致净化效果不理想。

  由此可见,采用固相萃取柱净化样品时,填料、淋洗液和洗脱液的选择尤为重要。当遇到一些复杂样品,一种填料不能满足净化效果时,可以选择串联固相萃取柱或者采用混合填料的方式进行操作。

  

回收率不理想

  在实验中,操作者   固相萃取仪重现性差通常与产品质量、流速以及操作有关。固相萃取柱中填料的质量、均匀性和松紧度都可能影响到方法的重现性,因此选择***的厂家很重要,遇到重现性差的实验,可以选择用标准溶液考察一下固相萃取柱的重现性。

  固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一,上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速,通常而言,流速低于5mL/min时结果较为稳定,有些实验可能需要更慢的流速。当然,操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。

  例如,通常上样前需要活化固相萃取柱,上样过程中不能让填料干涸,浓缩过程不能有损失,复溶的时候需要充分溶解等等,这些都与操作技能息息相关。

  5、

无相分离操作圆形固相萃取装置可处理小体积试样




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